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        氣相色譜儀的選擇與使用 常規配套產品的選擇與使用 客戶提問

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        教您選擇色譜柱的方法及注意事項

        2016年06月14日 16:15


        如何能選擇到理想的氣相色譜柱呢?一些分析工作只能選定一種特定的色譜柱而不能自由的選擇色譜柱,有的分析方法雖然可以選用相同的色譜柱也可以工作,但是對這些樣品卻并非是最佳的選擇,所使用柱子選擇是否正確 所選擇的柱子是否是經過性能調查、取得最佳結果、所使用的柱子是否是色譜儀方法調試時剛巧裝上以后便直接使用。

        Restek 有900多種不同的毛細管柱.如果不知道如何準確的選擇色譜柱,其結果將會影響分析結果。我們介紹的的色譜柱材料、參數、諸如固定相極性、內徑、膜厚和柱長等將有助于分析時選擇合適的色譜柱。另外也可以幫助。你審定一下你已經采用的色譜柱是否是最佳選擇,可以從中選擇最恰當的色譜柱以幫助提高分辨率,分析速度以及定量的結果。

        色譜柱材料:石英柱管及MXT柱管
        石英和MXT不銹鋼兩種柱管材料都具有鈍化和柔性的優越性,在很多的應用場合都使用這兩種材料。由于MXT柱管材料的優越性,現在很多毛細管GC 都越來越多的使用這種材料。MXT柱管材料抗磨損,耐刮擦,當GC 在任何溫度下工作時,產生自然斷裂的機會很少。它可以卷成很小的螺旋直徑以適應類似手提便攜式色譜使用。在操作條件惡劣情況下,不銹鋼MXT柱是最佳選擇。另外,MXT柱管在高溫色譜中耐溫可達430℃(取決于固定相的耐溫情況)。當對折斷的問題考慮較少,而且希望能觀察鑒別柱內不揮發物質的污染時最好選擇石英玻璃柱.石英玻璃柱適合于使用緊壓式接頭方式安裝保護柱,也可以做成一體柱。

        固定相選擇:選擇一個新色譜柱的時候,首要是要考慮的是固定相.在分析物質和固定相功能團之間有不同的相互作用關系。這種相互作用對分析的影響比任何其他因素都重要。因此應該盡量的多了解色譜柱和要分析的樣品.固定液的選擇應遵循"相似相溶"的基本原理.在分析非極性的樣品時,非極性固定液是首選。這時,固定液與被分離組分間主要靠色散力起作用,固定液的次甲基越多,色散力越強。各組分基本上按沸點順序彼此分離。沸點低的先流出,如果被分離的組分是極性和非極性的混合物,則同沸點的極性物質先流出。對于極性物質的分離,首選為極性固定液,這類固定液分子中含有極性基團,組分與固定液之間的作用力主要是靜電力,誘導力和色散力則占次要地位。各組分的流出順序按極性排列,極性小的先流出,極性大的后流出.如果樣品是極性和非極性的混合物,則非極性物質先流出。固定液的極性越強,非極性物質流出越快,而極性物質的保留時間就越長.對于能分離形成氫鍵的樣品,如水,醇,胺物質,一般可以選擇氫鍵型固定液。此時組分與固定液之間的作用力主要為氫鍵作用力,樣品組分主要按形成氫鍵能力的大小順序分離。

        柱內徑的影響:選擇柱內徑時必須考慮樣品濃度和儀器情況。如果樣品的濃度超過柱容量將會導致喪失分辨率,重復性下降以及峰形發生扭曲。細口徑柱的容量就小(內徑為0.10mm時容量只有<10ng)而大口徑柱(0.53mm)則可以達到2000ng。同樣,大口徑柱(0.53mm)可以用于大流量,例如用于捕集器或提純系統。而質譜檢測器由于對流速有限 制則適合于使用細口徑的柱子。

        程序升溫分析:在進行程序升溫分析時溫度對保留時間的影響超過柱長的影響.和恒溫分析一樣,分辨率的增加取決于分析時間的增加量。色譜柱流失和系統的污染是GC 分析時基線漂移的原因。在GC 程序升溫時總會產生基線漂移.這里基線漂移常常指基線本底加大的上飄.基線漂移的原因有多種:固定相從分析柱上的流失;進樣器或檢測器系統的污染;以及流量的變化都會引起基線漂移.基線漂移的大小常常取決于檢測器系統的靈敏度。檢測器越靈敏,即使是很小的流失和污染也會引起很大的漂移。減少基線漂移可以改善色譜的定量,定性 分析結果。

        膜厚的影響:色譜柱的液膜厚度直接影響到各個組分的保留值和餾出溫度。膜厚度大時由于固定相上的保留時間長,組分保留值也增加。相反,柱的膜厚減少則會降低保留值。因此特別容易揮發的組分應該在膜層較厚的色譜柱上分析以增加其在色譜柱上的保留時間來達到分離的目的。而高分子量的組分(例如三甘油脂)就必須在膜層較薄的色譜柱上分析.這樣可以縮短分析時間,在分析高分子量時要求程序升溫,這樣柱子的流失也較少。膜厚直接影響到相比值β,在改變內徑時這是非常重要的.如果內徑增加,膜厚(df)必須增加以保持其分辨和保留值。

        柱效是以每米塔板數來計量的。柱子越長,塔板數就越高,但是增加柱長會增加分析時間和色譜柱的成本。因為在分辨率的公式中(見下)分辨率與柱長的平方根成正比,柱長增加一倍,分辨率不過只增加40%而已.在恒溫的情況下,柱長增加一 倍,分析時間也增加一倍.。分辨率公式(長度對分辨和分析速度的影響) 式中:L=柱長; h=HETP 塔板高度 k=容積因子; α=選擇性。

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